1 Введение

Настоящее руководство предназначено для сервис-инженеров, работающих с хроматографами производства ЗАО СКБ "Хроматэк". Руководство описывает операции, требуемые для проведения поверки и квалификации IQ/OQ/PQ оборудования и программного обеспечения.

 

2 Поверка

Метрологическая поверка хроматографов серии "Кристалл" и "Хроматэк-Кристалл" проводится согласно указаниям следующих документов:

• ГОСТ 8.485-83 "Хроматографы аналитические газовые лабораторные. Методы и средства поверки".

• ГОСТ 26703-93 "Хроматографы аналитические газовые. Общие технические требования и методы испытаний".

• РД 214.2.840.030-01Д Хроматограф "Кристалл 2000М". Методика поверки.

• РД 214.2.840.043‑03Д Комплекс аппаратно-программный для медицинских исследований на базе хроматографа "Хроматэк-Кристалл 5000". Методика поверки.

• РД 214.2.840.073Д Хроматограф "Хроматэк-Кристалл 9000". Методика поверки.

Перед проведением поверки должны быть выполнены подготовительные работы:

• проведение внешнего осмотра: соответствие комплектности комплекса, исправность механизмов и крепежных деталей, четкость маркировки;

• подготовка соответствующих растворов (проб);

• проверка герметичности газовых линий, от баллона с газом носителем до РРГ и РД, от РРГ (РД) до детекторов, испарителей и кранов;

• проверка термостатов испарителя, детектора и колонок на нагрев от 300 до 400 °С и охлаждение;

• подготовка колонок в соответствии с нормативной документацией по проведению анализа (кондиционирование);

• кондиционирование фильтров хроматографа и вспомогательных устройств (компрессор, генератор водорода, внешний блок фильтров).

Подробнее о вышеперечисленных действиях см. "Руководство по эксплуатации хроматографа", а также руководство по проведению анализа (если для вашего анализа есть такое руководство).

2.1 Оперативная оценка шума

Оценка шума может быть выполнена без проведения всего поверочного расчёта.

Для расчёта шума запишите хроматограмму холостого анализа (без ввода пробы). Рекомендуемая длительность хроматограммы – 30 минут.

Согласно Методики поверки, интервал на котором нужно измерять шум – 10 минут.

В паспорте хроматограммы задайте её назначение – Нулевая линия.

Расчёт шума, оценка шума, оперативная оценка шума, шум

 

2.2 Поверка ГХ

• Создайте метод инструмента и метод обработки.

• Запишите хроматограмму холостого анализа и определите величину шума.

• Проведите не менее пяти анализов поверочной смеси.

• В методе обработки заполните таблицу компонентов и параметры обработки.

• Перейдите в настройку отчёта, добавьте секцию "Поверка ГХ/ВЭЖХ" и задайте её параметры:

Поверка

• Укажите тип хроматографа, введите его заводской номер и номера всех обнаруженных детекторов.

• Выберите исполнение детектора (есть не у всех детекторов).

• Укажите название колонки. Если колонка капиллярная, включите соответствующую опцию.

• Задайте условия проведения измерений.

• Выберите компонент, по которому будет вычислен предел детектирования.

• Выберите компоненты, для которых будет рассчитано СКО (если необходимо).

• Выберите тип расчёта предела детектирования: стандартный, объёмные % или ВЭЖХ (расчёт предела детектирования для хроматографа "Хроматэк-Кристалл ВЭЖХ 2014").

• Укажите коэффициент деления пробы в порте ввода (задается в режиме хроматографа).

• Укажите коэффициент извлечения в соответствии с Методикой поверки.

• Укажите единицы измерения концентраций.

• При поверке ДТП задайте расход газа-носителя, температуру и давление окружающей среды.

• Настройте параметры поиска шума. Рекомендуется задать автопоиск интервала 10 минут с учётом дрейфа.

• Выберите хроматограмму, по которой будет вычислен шум. Она должна иметь назначение "Нулевая линия".

• Сохраните метод.

• После настройки метода вернитесь в "Аналитик", откройте группу хроматограмм, которые будут использованы для поверки.

	Создайте отчёт.

 

2.3 Поверка МСД

• Создайте метод инструмента и метод обработки.

• В методе обработки заполните таблицу компонентов и параметры обработки.

• Проведите не менее пяти анализов пробы, содержащей гексахлорбензол.

• Перейдите в настройку отчёта, добавьте секцию "Поверка МС (Сигнал/Шум)".

• Сохраните метод.

• Выберите группу записанных хроматограмм.

• Перейдите на страницу "МС: Сигнал/шум".

• Укажите тип анализа.

	Нажмите "Расчёт Сигнал/Шум".

	После выполнения расчёта создайте отчёт.

Померка МС, поверка МСД, сигнал/шум

Тип анализа Пользовательский позволяет вводить произвольную массу и ориентировочное время удерживания для пика, по которому будет вычисляться соотношение сигнал/шум.

Параметры определения отношения сигнал/шум:

Сглаживание. Позволяет выбрать степень сглаживания хроматограммы (по умолчанию нет сглаживания).

Количество точек на шумовом участке. Задает ширину шумового участка, выраженную в количестве сканов (по умолчанию – 100 сканов).

Ширина ионограммы. Ширина диапазона масс, по которому будет сформирована хроматограмма, а.е.м.

Хроматограмма с диапазоном масс заданной ширины, выбранная для определения соотношения сигнал/шум, отображается на верхнем графике. Хроматограмма ограничивается по времени диапазоном вокруг искомого пика: в обе стороны от пика по 1.5 минуты.

Вычисленные значения приводятся в нижней части окна:

Пик. Параметры пика. Определяются по хроматограмме и не зависят от параметров расчёта.

Базовая линия. Выводится значение базовой линии, границы и ширина участка шума, среднеквадратичное отклонение от базовой линии на участке шума.

 

 

3 Квалификация IQ/OQ/PQ

Квалификации лабораторного оборудования и программного обеспечения гарантирует их "валидность", т.е. пригодность для реализации задач пользователя.

Общий план квалификации и критерии приемлемости для хроматографа указан ниже. План и критерии приемлемости могут отличаться для иных объектов квалификации, в этом случае необходимо руководствоваться непосредственно протоколом квалификации.

3.1 Квалификация монтажа (IQ)

Квалификация монтажа оборудования производства ЗАО СКБ Хроматэк состоит из следующих этапов:

1. Первичная проверка прибора: проверка комплектности поставки, проверка отсутствия повреждений прибора.

2. Идентификация прибора. Подтверждается, что поставка прибора осуществлена верно, в соответствии со спецификацией заказа.

3. Проверка монтажа прибора. Проверяется соответствие условий расположения прибора требуемым, проверяется правильность подключения трубопроводов, их герметичность. Подтверждается корректность подключения кабелей и дозатора (при наличии).

4. Проверка инициализации прибора. Выполняется проверка включения прибора, инициализации периферийных устройств.

 

3.2 Квалификация функционирования (OQ)

При квалификации функционирования выполняются проверка работоспособности программного обеспечения и прибора. Полный список испытаний и критерии приемлемости результатов приведены в таблице ниже.

Испытание		Критерий приемлемости
Проверка актуальности версий ПО и прошивок
Проверка соответствия хэш-кода метрологически значимых модулей ПО эталону		Соответствие хэш-кода
Проверка герметичности	Герметичность редуктора при 0,4 МПа	Изменение давления газа ≤ 0,05 МПа
	Герметичность электронных РРГ	Расход газа (без подачи газа) ≤ 0,3 мл/мин Расход газа (на заглушенном регуляторе) ≤ 0,3 мл/мин
	Проверка герметичности системы с помощью РРГ при расходе 30 мл/мин	Расход газа (на заглушенном регуляторе) ≤ 0,8 мл/мин
Проверка стабильности поддержания давления газа-носителя		Визуальный контроль отсутствия пульсаций и скачков давления
Проверка термостатов	Термостат колонок	Температурные колебания ≤ ±0,03 °C
	Испарители	Температурные колебания ≤ ±0,2 °C
	Детекторы	Температурные колебания ≤ ±0,1 °C
Проверка правильности передачи режима		Соответствие заданных параметров фиксируемым
Проверка работы РРГ	Соответствие заданного расхода фактически измеренному	Разница расхода газа ≤ 0,3 мл/мин (опциональная проверка)

 

3.3 Квалификация эксплуатации (PQ)

На данном этапе проверяются метрологические характеристики детекторов. Критерии приемлемости приведены ниже.

Испытание	Параметры и конфигурация	Критерий приемлемости
Проверка шума детекторов	ПИД	≤2×10-14 А
	ЭЗД	≤1×10-12 А
	ПФД	≤2×10-11 А
	ДТП	≤1×10-7 В
	ДТХ	≤6×10-6 В
	ФИД	≤1×10-13 А
	ТИД	≤2×10-13 А
	ПРД	≤1,2×10-4 В
	ГИД	≤1.3×10-11 А
Проверка дрейфа детекторов	ПИД	≤4×10-13 А/ч
	ЭЗД	≤8×10-11 А/ч
	ПФД	≤4×10-10 А/ч
	ДТП	≤2×10-5 В/ч
	ДТХ	≤1,2×10-4 В/ч
	ФИД	≤2×10-11 А/ч
	ТИД	≤2×10-11 А/ч
	ПРД	≤6×10-3 В/ч
	ГИД	≤1,3×10-10 А/ч.
Определение предела детектирования	ПИД	≤2×10-12 г/с
	ЭЗД	≤3×10-14 г/с
	ПФД	≤2×10-13 гР/с ≤1×10-12 гS/с
	ДТП	≤2×10-9 г/мл
	ДТХ	≤8×10-10 г/мл
	ФИД	≤2,5×10-13 г/с
	ТИД	≤2×10-14 гР/с
	ПРД	≤3×10-13 г/с
	ГИД	≤4,5×10-12 г/с
Определение СКО	ПИД	≤2% (6% для капиллярной колонки)
	ЭЗД	≤4%
	ПФД	ПФД-Р ≤6%. ПФД-S ≤10 %
	ДТП	≤2%
	ДТХ	≤2%
	ФИД	≤5%
	ТИД	≤4%
	ПРД	≤4%
	ГИД	≤2%

 

3.4 Подготовка к работе

Для выполнения процедуры квалификации оборудования убедитесь в наличии всех требуемых инструментов и принадлежностей.

Вам потребуются наклейки на сертификаты квалификации. Они поставляются при заказе процедуры квалификации.

Перечень необходимого оборудования приведён в самом протоколе квалификации и может быть различным для разных сценариев квалификации.

Сценарий определяется выбором объекта квалификации (хроматограф, программное обеспечение, автоматических дозатор, масс-спектрометрический детектор).

Копии сертификатов использованного измерительного оборудования должны быть прикреплены к протоколу.

 

3.5 Инструменты и материалы

• Формуляр:
  "Хроматэк-Кристалл 5000": 214.2.840.043ФО.

  "Хроматэк-Кристалл 9000": 214.2.840.073ФО.

• Руководство по эксплуатации "Хроматографы газовые лабораторные" 214.2.840.039(075)РЭ, части 1, 2. Инструкция по установке.

• Методика поверки:

  "Хроматэк-Кристалл 5000": 214.2.840.043-03Д.

  "Хроматэк-Кристалл 9000": 214.2.840.073Д.

• Наклейки о проведении квалификации.

• Запасные части и принадлежности (ЗИП) 214.4.060.245.

• Цифровой вольтметр.

• Термометр.

• Выносной датчик температуры.

• Измеритель потока.

• Капиллярная колонка¹ BPX5 15 м × 0.25 мм × 0.25 мкм или аналогичная, с характеристиками не хуже предложенных.

• Образец для тестирования². Поверочные образцы выбираются согласно методике поверки 214.2.840.043-02Д и конфигурации прибора.

¹ При наличии нормативной документации на МВИ по ГОСТ 8.563-96 технические характеристики колонок должны соответствовать требованиям раздела о средствах измерений МВИ.

² При наличии нормативной документации на МВИ по ГОСТ 8.563-96 образцы должны соответствовать требованиям раздела об образцах МВИ. Допускается использовать следующие коммерчески доступные смеси: ГСО 10956-2017 гептан в нонане, Electron Capture Detector Test Sample 18713-60040; GC flame ionization detector standard, C14, C15, and C16 normal hydrocarbons, 0.033% w/w in hexane, 18710-60170; NPD standard in isooctane, 18789-60060.

 

3.6 Протокол квалификации

• В "Хроматэк Навигатор" перейдите на страницу "Администрирование".

	Нажмите на кнопку "Протокол квалификации IQ/OQ/PQ".

 

3.6.1 Вход в систему при наличии доступа в Интернет

• Введите вашу фамилию, имя и номер свидетельства.

• Нажмите "OK". При успешном входе откроется страница "Квалификация".

 

3.6.2 Вход в систему без доступа в Интернет

• Введите вашу фамилию, имя и номер свидетельства.

• Отсканируйте с помощью смартфона QR-код.

• Перейдите по полученной ссылке.

• В браузере на смартфоне откроется сайт, на странице которого будет указан код доступа.

• Укажите данный код в окне запроса.

• Нажмите "OK". При успешном входе откроется страница "Квалификация".

 

3.6.3 Редактирование протокола. Основные секции

	После авторизации нажмите на кнопку "Выбрать протокол". Выберите тип протокола.

• На экране появится диалог ввода переменных данных протокола. Задайте значения переменных.

• Нажмите "OK".

Откроется редактор протокола:

Вы можете выделить каждую секцию протокола (параграф, таблицу, маркированный или нумерованный список, блоки для ввода изображений в форматах SVG, PNG, JPG) и отредактировать их содержимое.

Для каждой секции при выделении появляется панель инструментов. Для всех секция она содержит опцию "С новой страницы" и кнопку удаления секции.

Если включить опцию "С новой страницы", то в конечном протоколе в формате PDF данная секция будет напечатана с новой страницы, а в редакторе слева появится значок .

	Для добавления секции нажмите на кнопку "Добавить" на левой боковой панели и выберите тип секции. Новая секция будет добавлена после выделенной. Если выделенных секций нет, то новая будет добавлена в конец протокола.

Параграфы и заголовки

Для простого текста вы можете менять тип – параграф, заголовок первого, второго или третьего уровня. В тексте допускается применение тэгов HTML:

• – полужирный.

• – курсив.

• – подчёркнутый.

Маркированный и нумерованный список

Для списков вы можете выбрать тип, добавить или удалить элемент.

Таблицы

Для таблицы в меню настроек можно указать, имеет она рамку или нет. Можно отобразить панель настройки ширины столбцов.

Ширину столбца можно указать явно, задав значение в пикселах. Можно задать значение auto – автоширина, или указать * – растянуть столбец, чтобы заполнить все свободное пространство на листе.

Вы можете добавлять и удалять столбцы и строки.

Изображения в формате SVG

SVG – векторный формат изображений, обеспечивающий высокую чёткость при печати. В этом формате вы можете сохранять хроматограммы и диагностические графики, чтобы вставить их в протокол в тех местах, где это требуется.

	Для вставки изображения нажмите соответствующую кнопку на панели инструментов секции и выберите файл SVG.

Изображения в формате PNG и JPG

Вы можете вставлять в протокол изображения – сканы документов, фотографии и т.д.

	Для вставки изображения нажмите соответствующую кнопку на панели инструментов секции и выберите файл PNG или JPG.

 

3.6.4 Специальные секции

Вы можете добавлять в протокол специальные секции:

• Отчёты в форматах CSV, TXT, A4R (собственный формат "Хроматэк Аналитик 4").

• Протоколы аудита.

• Таблица с информацией об основных программных модулях "Хроматэк Аналитик 4".

• Таблица с информацией о метрологически-значимых модулях "Хроматэк Аналитик 4".

	Для добавления специальной секции нажмите на кнопку "Добавить" на левой боковой панели, выберите пункт "Специальные секции" и далее тип секции.

 

Отчёты

Чтобы вставить в протокол отчёт (например, о поверке) его предварительно нужно создать в "Хроматэк Аналитик 4" в форматах CSV, TXT или A4R.

• Добавьте секцию.

• Появится блок "Отчёт не добавлен". Нажмите на него.

• Программа перенаправит вас на страницу просмотра отчётов.

• Выберите интересующий отчёт.

• Вернитесь на страницу квалификации, нажав на соответствующую кнопку на верхней панели Навигатора (рисунок ниже).

Аудит

Чтобы вставить в протокол фрагмент отчёта по аудиту:

• Добавьте секцию.

• Появится блок "Отчёт по аудиту не добавлен". Нажмите на него.

• Программа перенаправит вас на страницу аудита.

• Выберите с помощью фильтров интересующий фрагмент журнала аудита.

• Вернитесь на страницу квалификации, нажав на соответствующую кнопку на верхней панели Навигатора (рисунок выше).

 

3.6.5 Создание протокола

	Процедура квалификации может занимать продолжительное время. Не забывайте периодически сохранять введённые данные. Данные сохраняются на локальном компьютере
	После того, как все параметры протокола настроены и необходимые файлы добавлены – нажмите на кнопку "Создать протокол".

Протокол будет создан в формате PDF.

Распечатайте его и проставьте необходимые подписи, приклейте стикер.

Созданный протокол квалификации доступен в хранилище отчётов "Хроматэк Навигатор"

 

 

 

4 Автоматическая PQ-квалификация

Процедура автоматической PQ-квалификации (performance qualification) подтверждает неизменность расчётной (метрологически значимой) части программного обеспечения.

Данная процедура выполняется при первоначальной установке ПО, а также после установки обновлений.

Процедура представляет собой автоматическую запись эталонных сигналов, по которым проводится проверка расчётов "Хроматэк Аналитик".

Всего в ходе квалификации выполняются следующие операции:

• Создание метода с градуировкой по шести хроматограммам.

• Контроль результатов по двум хроматограммам.

Для запуска PQ-квалификации в "Хроматэк Навигатор" перейдите на страницу "Администрирование".

	Нажмите на кнопку "Автоматическая PQ-квалификация". Подтвердите запуск процедуры:

• Будет создан проект и соединение с именем PQ-TEST.

• Запускается эмулятор хроматографа.

• Открывается вкладка браузера с "Панелью управления".

• "Панель управления" соединяется с эмулятором хроматографа.

• Запускается план анализов.

• Записывается 6 хроматограмм. По ним автоматически создаётся метод с градуировкой.

• Записывается ещё 2 хроматограммы, по ним создаётся сводный отчёт.

• Длительность квалификации – 25 минут.